场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）通过高强度电子束扫描样品表面，生成高分辨率图像，广泛应用于材料科学、生物学等领域。其基本操作涵盖准备、开机、样品加载、成像、关机五个阶段，需严格遵循规程以确保设备安全与数据准确性。以下是具体操作步骤及关键要点：
一、准备阶段
环境控制
实验室温度保持20-25℃，湿度低于50%，避免灰尘污染。
操作人员需佩戴护目镜、防静电手套，在洁净环境中工作。
设备检查
确认电源连接稳固，接地良好，防止静电干扰。
检查真空系统初始状态，确保无泄漏；测试安全开关与紧急停止按钮功能。
验证电子枪、探测器等部件功能正常，样品台与电源线路连接牢固。
样品制备
导电性处理：非导电样品（如高分子材料）需喷金、喷铂或碳涂层，厚度5-20nm，以避免高真空下充电效应。
尺寸适配：样品最大直径≤5cm，高度≤1cm（若超限需提前报备）；块状样品需切割至合适尺寸，粉末样品用导电胶固定并吹扫未粘附颗粒。
清洁度：样品表面无油污、裂纹或孔洞，避免手直接触碰，防止污染。
二、开机阶段
启动电源
打开主电源开关，设备自检（约5分钟），监控真空计读数。
激活真空泵系统，逐步抽真空至工作压力（10⁻⁶Torr以下），等待指示灯稳定。
电子枪预热
阴极温度升至工作点（避免热冲击），控制软件加载预设参数配置文件。
执行系统校准，调整电子束对中，确保光轴对齐。
高压系统升压
真空度达标后，缓慢升压至指定值（通常5-30kV），操作界面显示无报警信息。
等待10-15分钟使系统稳定，期间不可中断流程。
三、样品加载阶段
样品台安装
用无尘布擦拭样品台，轻拿轻放避免振动。
将样品居中固定于样品台，用螺丝刀拧紧固定螺丝（避免滑丝）。
大样品台可装载9个小样品台，按顺时针排序并记录编号。
真空舱操作
开启加载舱门，缓慢移入样品台，密封后抽真空至工作压力。
将样品台移入成像腔，通过控制软件定位样品，初始化坐标系统。
样品高度调节
调整样品台高度，设定聚焦平面，确保电子束垂直入射（工作距离通常8-10mm）。
操作动作轻柔，防止振动影响精度。
四、成像阶段
参数设置
加速电压：根据样品导电性选择（非导体用低电压模式，如1-5kV）。
电子束流：设定在1-10nA范围，低束流减少样品损伤。
扫描速度与分辨率：慢速扫描提高分辨率，但需平衡成像时间。
探测器选择：
二次电子探测器（SE）：观察表面形貌。
背散射电子探测器（BSE）：分析成分对比。
X射线能谱探测器（EDS）：进行元素定性/定量分析。
聚焦与消像散
粗调与细调结合，实时监控图像清晰度。
调整对比度、亮度及探测器增益，优化图像质量。
图像采集与处理
使用软件进行图像平滑、滤波、锐化处理，保存为TIFF或JPEG格式。
通过能谱仪分析元素分布，或利用EBSD技术分析晶体结构。
五、关机阶段
数据保存与参数记录
保存所有图像及参数设置，导出EDS或EBSD分析数据。
高压系统降压
逐步降压至零，关闭电子束及高压系统（EHTOff）。
真空系统泄压
缓慢引入干燥氮气至常压，取出样品后清洁样品台。
设备关闭与维护
退出控制软件，关闭主机、显示器及电源，等待冷却5分钟。
检查真空泵油位，定期更换（每半年一次），记录维护信息。
关键注意事项
安全第一：高压区域禁止触摸，操作时保持安全距离。
样品制备：避免使用有毒物质，化学品处理需在通风橱中进行。
设备维护：定期检查真空密封，每月清洁样品台及样品室。
故障处理：成像模糊时重新聚焦，真空泄漏时检查密封圈。
