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扫描电镜在陶瓷材料中的应用——氧化物陶瓷

更新时间:2024-03-08

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氧化物陶瓷是由一种及以上氧化物制成的陶瓷材料,其原子以离子键结合为主,存在共价键成分,大多数简单的金属氧化物结构可以在氧离子作近似密堆的基础上形成,而金属阳离子则配置于合适的间隙,这使氧化物陶瓷具备了较高熔点、良好电绝缘性、优异抗氧化性和化学稳定性等优势。

 

氧化物陶瓷的品种繁多,用途极为广泛,可以作为结构材料、功能材料和高级耐火材料,用于计算机、航天、化工、冶金等诸多领域。氧化物陶瓷根据成分可分为单一氧化物陶瓷和复合氧化物陶瓷,本文中提到的两种陶瓷均为单一氧化物陶瓷,氧化铝和氧化铍

 

扫描电镜观察氧化物陶瓷

 

 

氧化铝

 

氧化铝(AI2O3)的离子型结构为刚玉结构,其中阴离子堆积方式为六角密堆,阳离子位置在2/3八面体间隙,AI和O的配位数为6:4。氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性,莫氏硬度为9,仅次于金刚石,耐磨性能远超过耐磨钢和不锈钢,材料密度为3.5g/cm³,是钢铁的一半,可以大幅度减轻设备负荷,是工业材料的理想选择。

 

氧化铝陶瓷材料用于制作电子烟加热元件,主要应用于陶瓷雾化器、陶瓷烟嘴、陶瓷发热片、陶瓷发热芯四个部位,作为直接接触及发热元件,广泛应用于电子烟中雾化器的生产制造。雾化器作为电子烟的核心部件,选用合适的陶瓷加热元件显得更为重要,与传统棉芯加热相比,陶瓷加热能够将雾化汽量提高25%,具有较好的加热效果,与此同时还能够节约20%的电能,延长电子烟设备的电池寿命。


在使用扫描电镜对氧化铝陶瓷的微观形貌特征、孔隙结构和晶粒生长进行观察时,图1 a的氧化铝晶粒呈不规则块状形貌,晶粒尺寸从几百纳米至几十微米不等,b&c分别为二次电子像和背散射电子像,可以发现比起二次电子像突出形貌衬度,背散射电子像对于成分的区分更为明显,更易区分陶瓷主体和杂质。

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图1 氧化铝陶瓷材料


 

图2中的氧化铝陶瓷用作水处理滤膜材料。多孔氧化铝材料由于具有孔隙率高,透气阻力小,孔径可控,清洗再生方便以及耐高温、高压和较强的耐化学腐蚀等性能,适用于水处理等场所的过滤工作,如大规模的自来水提纯就可以使用多孔陶瓷,其过滤的效果除了与多孔陶瓷的材料有关外,还受材料颗粒的大小,外界压力等因素的影响。

 


 

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图2 氧化铝陶瓷材料


 

使用扫描电镜可以非常清晰观察到陶瓷的截面和表面结构。图2 a是陶瓷的截面形貌,氧化铝涂层位于上方表面,分层明显且粒径很小,b&c分别为低倍和高倍下观察的陶瓷表面,宏观上涂层表面较为平整,放大可以看出晶粒大小相对均匀,形状结构相对圆滑,圆度较高,晶粒尺寸在百纳米内,缝隙均匀。

 


氧化铍

 

氧化铍BeO的离子型结构为闪锌矿结构,其中阴离子堆积方式为立方密堆,阳离子位置在1/2四面体间隙,Be和O的配位数为4:4。氧化铍是一种性能优异的高导热绝缘材料。以氧化铍为主要成分的陶瓷,主要用作大规模集成电路基板,耐火材料,晶体管的散热片外壳,微波输出窗和中子减速剂等材料。

 

不同于其他氧化物陶瓷,氧化铍导热和抗热震能力很强,与氧化铝相比,氧化铍导热率约高7倍,是一种难得的结构陶瓷材料。氧化铍陶瓷以氧化铍为原料加入氧化铝等配料经高温烧结而成,氧化铍陶瓷作为一种难熔材料可制作熔融稀有金属和贵金属的陶瓷坩埚,具备化学稳定性、热稳定性。同时,氧化铍陶瓷的高热导和低损耗特性是其他材料难以替代的,在航空、航天领域起着非常关键的作用。


图3&4为使用扫描电镜拍摄的不同倍数的片状氧化铍陶瓷表面形貌,该氧化铍陶瓷用作行波管、回旋管等产品的绝缘散热安装零件和微波输出窗片,是真空器件的基础材料。氧化铍基片在低倍下整体呈分布相对均匀的气孔结构(约为5%),高倍下观察是明显的片状层结构,形状多为方形,结构均匀,晶型发育较为完整。其中,陶瓷性能和气孔率有直接关系,气孔会使陶瓷的机械强度降低,热学性能、电学性能转劣、气密性变差等,使用扫描电镜可以清晰地观察到氧化铍陶瓷的气孔形貌,为工业材料的检测提供强有力的支撑。


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图3 EM6­­­900LV拍摄的氧化铍陶瓷表面



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图4 EM8000拍摄的氧化铍陶瓷表面



 

固体氧化物陶瓷的制样方法

 


 

陶瓷固体的样品制备相对简洁,但需要注意的是,样品的待观察表面需要要要较为平整,且在观察时如果没有特殊需求,样品表面需要尽量保持水平,从而避免由于表面高度差过大导致景深不足。


 

1. 处理样品前需要戴好手套,避免油脂污染样品表面,特别需要注意的是部分材料有一定毒性(如氧化铍),切忌用手直接接触;
2. 用洗耳球去除样品表面灰尘,然后使样品观察面朝上,用导电胶带或者银浆粘在样品杯上;
3. 多数陶瓷样品为半导体或绝缘体,所以需要将样品做导电处理;
4. 样品表面需进行水平和多角度倾斜的喷金处理,方可进行观察。

 

 


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以上所有观测图均为KYKY-EM8000型场发射枪扫描电镜和KYKY-EM6900LV型钨灯丝扫描电镜拍摄。

 

 

 

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